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摘要
研究以2-甲基-4,6-嘧啶二酮（MPO）为原料，在微通道反应器中探索了与硝硫混酸的硝化反应规律，并进一步通过水解反应来制备1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯（FOX-7）。研究通过引入惰性溶剂正辛烷，使反应体系呈弹状流，反应发生于分散液滴内部，解决了硝化中间体2-（二硝基亚甲基）-5,5-二硝基嘧啶-4,6-二酮（TNMPO）在微通道反应器中的堵塞难题，实现了过程强化和连续化；并研究了反应温度、停留时间、物料配比、水解条件等因素对产品收率的影响，提出了微反应器与搅拌釜串联的反应工艺。结果表明，在硝酸与MPO摩尔比为4.4，微反应器中停留时间3 min，反应温度30 oC时，串联搅拌釜保温反应30 min后，用冰水水解开环2 h,FOX-7收率可达90.1%，纯度高于99%。
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