地下水中多种塑化剂的SPME-GC-MS法测定

作者：许锐杰; 陈克复; 招蔚弘; 郑小萍

来源：华南理工大学学报(自然科学版), 2022, 50(08): 109-118.

DOI：10.12141/j.issn.1000-565X.210494

• 地下水
• 塑化剂
• 邻苯二甲酸酯类
• 己二酸酯类
• 固相微萃取
• 气相色谱-质谱法

水中塑化剂的污染问题已经引起越来越多的关注，关于其测试方法的研究也日益增多，但将不同类别的塑化剂同时进行测试的研究比较少见，且目前大多采用顶空式固相微萃取，难以保证较好的萃取效率和较低的检出限。为此，文中建立了一种浸入式固相微萃取-气相色谱-质谱法（SPME-GC-MS）来测定地下水中11种共两大类别的塑化剂。该方法选用65μm二乙烯基苯/聚二甲基硅氧烷（DVB/PDMS）萃取纤维，在1 000 r/min的磁力搅拌转速下，于80℃萃取50 min，然后将萃取头直接注入GC进样口，于270℃下热解析2.5 min，再采用气相色谱-质谱联用仪进行检测，以保留时间和特征离子进行定性，以内标法进行定量。实验结果表明，11种塑化剂在0.1～2.0μg/L范围内线性关系良好，相关系数大于0.996，检出限为0.03～0.06μg/L，回收率为60.9%～128.0%，相对标准偏差为6.68%～19.00%。文中方法简便可靠，灵敏度高，适用于地下水中邻苯二甲酸酯类和己二酸酯类塑化剂含量的测定。针对塑化剂分析中的空白干扰问题，文中首次从试剂、耗材及仪器维护等各方面进行了详尽的分析，提出了切实可操作的解决方案，有效地降低了分析过程中塑化剂的空白干扰，进一步确保了分析结果的可靠性。

• 单位
  广东贝源检测技术股份有限公司; 华南理工大学