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摘要
采用新型的盐助燃烧合成工艺,在ZrO2-Mg-C体系中,加入NaCl-KCl混合盐作为稀释剂,宏量制备出纯相的纳米级ZrC粉体,中位径D50=46 nm。通过计算该体系下的自由能和绝热温度,结合热力学和动力学分析,探究NaCl-KCl的加入量对ZrC粉体的纯度和粒度的影响规律及其作用机制。结果表明,当稀释剂含量w在0～30%(质量分数,下同)范围内,稀释剂NaCl-KCl的加入有利于获得纯相的ZrC,但在颗粒表面会吸附少量的游离碳,产物ZrC的纯度在90%以上。当NaCl-KCl的加入量为30%时,ZrC的纯度为97.26%。另外,随着NaCl-KCl含量的增加,ZrC颗粒的平均粒径从476 nm降至46 nm。其中较小的颗粒尺寸更容易被氧化,在颗粒表面形成2.9 nm的Zr(CxOy)壳层。NaCl-KCl的作用机理主要是相变吸热和加速形核,通过相变吸热降低绝热温度和体系的冷却速率,增加过冷度,从而增加了晶体的形核速率。另外,熔融盐提供液相环境加速物质传输,有利于生成纯相ZrC。
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