UPLC法同时测定复方龙胆碳酸氢钠片中10种大黄蒽醌类成分及土大黄苷的含量

作者：陈学艳; 魏文芝^*; 张敏娟; 张耀元; 阿玉梅; 彭双

来源：中国药房, 2023, 34(21): 2595-2600.

• 复方龙胆碳酸氢钠片
• 土大黄苷
• 大黄蒽醌
• 超高效液相色谱法

目的 建立同时测定复方龙胆碳酸氢钠片中10种大黄蒽醌类成分和伪品特征成分土大黄苷含量的方法，用于含大黄复方制剂的质量评价。方法 采用超高效液相色谱（UPLC）法对8个生产企业40批次复方龙胆碳酸氢钠片中10种大黄蒽醌类成分（芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）和土大黄苷的含量进行测定。色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18，流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（梯度洗脱），流速为0.3 mL/min，柱温为30℃，进样量为5μL。结合主成分分析与聚类分析对含量测定结果进行综合分析，并对不同企业样品进行质量评价。结果 上述11种成分在各自检测质量浓度范围内线性关系均良好（r≥0.999 3），精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于3%(n均为6)，平均加样回收率为96.82%～98.92%(RSD≤1.74%,n=6)；含量分别为0.011 7～0.252 0、0～0.323 3、0.131 3～1.236 6、0.081 1～1.056 2、0.015 2～0.189 8、0.001 8～0.152 3、0～0.255 2、0.001 9～0.223 4、0.054 3～0.303 0、0.022 7～0.172 2、0～2.835 9 mg/g。3个主成分的累计方差贡献率为95.533%;40批次样品可分为4类：a和d企业的样品分别自成一类，f、b、g、e企业的样品为一类，c、h企业的样品为一类。8家生产企业样品中的大黄蒽醌类成分含量存在较大差异，且有1家企业的样品检出了土大黄苷。结论 所建UPLC法稳定、可靠，可用于复方龙胆碳酸氢钠片中10种大黄蒽醌类成分及土大黄苷的含量测定。

• 单位
  青海省药品检验检测院