摘要
目的建立高效液相色谱/四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-HR/MS)方法,研究大黄素在正常与脑缺血大鼠体内的药动学规律。方法采用HPLC-Q-HR/MS内标法测定大黄素血药浓度,色谱柱为XBridgeTM C18柱(150 mm×2.1mm,5μm),柱温30℃;流动相为3 mmol/L乙酸铵-甲醇,梯度洗脱,梯度洗脱程序为0~2 min,30%甲醇;2~10 min,30%~60%甲醇;10~13 min,60%~30%甲醇;体积流量为0.3 m L/min;进样体积为5μL;质谱条件:离子源为加热电喷雾离子化源(HESI),扫描方式为全扫模式,负离子模式检测。以DAS 3.0软件拟合计算药动学参数。结果大黄素在正常与脑缺血大鼠血浆中的主要药动学参数分别为AUC0-∞(605.63±163.66)、(1 107.78±191.11)ng?h/m L,Cmax(81.96±20.72)、(91.65±16.82)ng/m L,VZ/F(851.03±97.30)、(1 051.87±119.88)L/kg,t1/2(10.31±1.61)、(23.13±3.56)h,tmax(0.75±0.22)、(0.75±0.16)h。结论该法操作简便、分析速度快速、灵敏,适用于大黄素在大鼠体内的药动学研究。
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单位河南中医药大学; 赛默飞世尔科技(中国)有限公司