磷酸二氢钾浸提-原子荧光光谱法测定土壤中有效硒样品处理

作者：何沙白; 赵娜娜; 杨秋慧; 施娅颖; 杜天军^*

来源：化学分析计量, 2023, 32(03): 61-65.

• 土壤
• 有效硒
• 原子荧光光谱法
• 磷酸二氢钾浸提
• 硫酸去硒处理

对标准方法NY/T 3420—2019测定土壤中有效硒含量的样品处理方法进行优化。用电热板消解取代微波消解，以三氯化铁取代铁氰化钾，提高盐酸质量分数至20%，对KH2PO4浸提-原子荧光光谱法测定土壤中有效硒的样品处理方法进行优化。用硝酸-高氯酸混合酸将浸提液中的硒溶出后，在硫酸存在条件下加热挥发完全，可避免样品溶液中高氯酸钾结晶生成。硫酸因工艺原因含有硒，加入溴化钠加热至无色，重复处理多次可将绝大部分硒去除。经过试验确定硫酸最终质量分数为4%，此条件下硒的加标回收率为96.6%～105.9%。该方法和标准方法NY/T 3420—2019的测定结果经F检验和t检验验证，不具有显著性差异。该方法简化前处理流程，测定结果满足标准质控要求，适合大批量土壤样品测定。