焦硫酸钾碱熔在EDTA滴定法测定铝灰渣中铝中的应用

作者：黄葡英; 唐清; 李雨^*

来源：冶金分析, 2022, 42(05): 55-60.

DOI：10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011609

• 焦硫酸钾
• 碱熔
• 铝灰渣
• 铝
• EDTA滴定法
• 氟

近年来随着铝资源的逐渐紧缺，加紧对铝灰渣中铝资源的回收利用变得日益重要，所以准确测定铝灰渣中铝含量十分重要。由于铝灰渣中铝的存在形态多样而导致样品难以熔解，而且铝灰渣中氟含量高，目前已报道的采用氢氧化钾和氢氧化钠熔解样品后使用EDTA滴定法测定铝时，结果容易偏低。将铝灰渣样品置于铂坩埚中，加入8 g焦硫酸钾试剂，于725℃±25℃的马弗炉中保温熔融20～25 min至样品熔融完全。由于焦硫酸钾高温熔融样品时冒硫酸烟，从而可以完全驱除样品中F—。再将样品溶解后加入EDTA,用锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA,然后用F—置换出与铝络合的EDTA,再用锌标准滴定溶液滴定置换出的EDTA,从而得出铝含量。按照实验方法测定两个铝灰渣样品中铝，测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)分别是0.16%和0.34%,加标回收率为98.7%～101%。实验有效解决了铝灰渣样品难以熔解和高含量氟的干扰使得EDTA滴定法测定铝含量时测定结果偏低的问题，适用于成分复杂且铝和氟含量均高的铝灰渣中铝含量测定。

• 单位
  广东省科学院