全血免疫抑制剂ID-LC-MS/MS候选参考方法的建立和性能评价

作者：杨晓东; 李全乐; 潘清清; 周静; 谢阳敏; 邹继华^*; 沈敏^*; 张曼

来源：检验医学, 2023, 38(03): 215-222.

• 免疫抑制剂
• 同位素稀释液相色谱串联质谱
• 参考方法
• 性能评估

目的 建立同位素稀释液相色谱串联质谱（ID-LC-MS/MS）检测全血免疫抑制剂（他克莫司、西罗莫司、依维莫司和环孢素A）的候选参考方法，并评价其性能。方法 采用蛋白沉淀法（PPT）对全血样本进行前处理，采用ID-LC-MS/MS定量检测他克莫司、西罗莫司、依维莫司和环孢素A。对建立的候选参考方法的分析性能（线性、定量限、基质效应、精密度和正确度等）进行评估。结果 ID-LC-MS/MS检测他克莫司、西罗莫司、依维莫司和环孢素A的总检测时间为4.5 min；环孢素A的线性范围为10～500 ng/mL，定量限为10 ng/mL；他克莫司、西罗莫司和依维莫司的线性范围均为1～50 ng/mL，定量限均为1 ng/mL。4种免疫抑制剂的相对基质效应范围均≤8.64%，批内、批间变异系数（CV）均≤5%，加标回收率为98.84%～100.99%。他克莫司的扩展测量不确定度≤7.91%(k=2)、西罗莫司≤7.97%(k=2)，依维莫司≤7.14%(k=2)，环孢素A≤7.91%(k=2)。结论 成功建立了ID-LC-MS/MS检测全血他克莫司、西罗莫司、依维莫司和环孢素A的候选参考方法，可用于相关项目的量值溯源和标准化。

• 单位
  首都医科大学附属北京世纪坛医院; 美康生物科技股份有限公司