气相色谱-串联质谱法测定白蚁预防工程土壤中毒死蜱及其代谢物残留

作者：张文童; 杨嘉理; 王瑊; 荣飞; 王文晶; 张新平; 杨志兰; 章虎

来源：中华卫生杀虫药械, 2020, 26(04): 383-386.

DOI：10.19821/j.1671-2781.2020.04.025

• 毒死蜱
• TCP
• 白蚁预防工程
• 土壤
• 气相色谱-串联质谱法

目的建立白蚁预防工程土壤中测定毒死蜱及其代谢物3,5,6-三氯-2-羟基吡啶酚(TCP)的气相色谱-串联质谱分析方法。方法土壤样品通过1%盐酸-乙腈体系溶剂高速匀浆提取,盐析浓缩后乙酸乙酯溶解,TCP用N-甲基-N-叔丁基二甲基硅基三氟乙酰胺(MTBSTFA)衍生,采用三重四级杆质谱电子轰击多反应监测(MRM)模式测定,外标法对毒死蜱和TCP定量。结果毒死蜱和TCP在0.005～0.5 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数r>0.999,以新建预防工程土壤为基质0.01、0.05、0.2 mg/kg进行3档添加水平和5次重复性实验,样品中毒死蜱和TCP的平均添加回收率分别为81.8%～89.9%和78.6%～89.5%,相对标准偏差分别为6.85%～10.54%和5.23%～9.28%,以噪音信号的3倍计算方法检出限(LOD)分别为0.002和0.001 mg/kg。结论本方法操作简单,灵敏度高,适用于新建房屋白蚁预防工程土壤中毒死蜱及其代谢物的分析测定。

• 单位
  浙江省农业科学院