摘要
建立了微波消解—ICP-AES法测定TBP萃取剂中铌、钛的方法。研究了酸种类、酸用量、消解时间、最高消解温度、配合剂用量对微波消解的影响。结果表明:最佳消解条件为浓硝酸用量10 mL,氢氟酸用量1.0 mL, 150 g/L酒石酸用量0.2 mL,最高消解温度190℃,消解时间30 min;有机相中铌、钛的相对标准偏差分别为1.63%和1.44%,加标回收率分别为96.2%~98.0%和92.0%~95.5%,检出限分别为0.282μg/L和0.007 5μg/L。该法简单、准确,可满足有机相中铌和钛的检测要求。
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单位山东非金属材料研究所; 核工业北京化工冶金研究院