建立了高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定水中敌百虫的方法。对流动相的选择,溶剂效应,样品保存条件等问题做了探索,优化了梯度洗脱程序。在0~200μg/L范围内线性良好,R2>0.999,检出限为0.2μg/L,相对标准偏差为0.005%~0.025%,相对误差为-9.5%~-4.9%,加标回收率为81.4%~102%。