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摘要
建立了基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱快速测定保健食品中13种β-受体阻滞剂的分析方法，并对其质谱裂解规律进行了分析研究。实验对质谱条件、色谱条件、提取溶剂及基质效应等进行了详细探究，使用甲醇对样品进行稀释提取，高速离心、超声处理，用Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)分离，以乙腈和0.1%(v/v)甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱，采用正离子模式检测，数据采集使用一级母离子全扫描和数据依赖的二级离子扫描(Full MS/dd-MS2)模式，在10 min内实现了保健食品中13种β-受体阻滞剂的分离和高精度一级、二级扫描，得到准确的质量数和准确碎片离子信息。通过方法学验证，13种β-受体阻滞剂在0.5～100μg/L内线性关系良好，相关系数(r)均≥0.991 2,检出限为1～10μg/kg。空白加标样品中13种β-受体阻滞剂的平均回收率为75.3%～108.4%,相对标准偏差为0.9%～10.0%(n=6)。用本方法对市售的30批次保健食品进行筛查，均未检出13种β-受体阻滞剂。该方法检测速度快，准确性强，灵敏度高，可用于保健食品中β-受体阻滞剂的快速测定。
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