摘要
2-氨基乙基呋喃是一种重要的医药中间体。以糠醛和硝基甲烷为起始原料,经过缩合、双键加成及还原反应制备了2-氨基乙基呋喃,GC纯度大于99%,总收率为62.2%,其化学结构经MS、1H NMR和13C NMR确证。探讨了缩合反应中硝基甲烷的用量对化合物3收率的影响,当n(硝基甲烷)∶n(糠醛)=1∶1时,产物收率最高,达到82.6%。考察了硼氢化钠的用量对化合物4收率的影响,当n(硼氢化钠)∶n(化合物3)=2∶1时,产物收率最高,达到88.6%。考察了甲酸铵的用量对目标产物收率的影响,当n(甲酸铵)∶n(化合物4)=4∶1时,还原反应收率最佳,达到85.0%。实验结果表明此方法操作简单、反应条件温和、适用于工业化生产。
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单位江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司