摘要
目的建立测定精神分裂症合并2型糖尿病患者血浆中沙格列汀浓度的方法。方法血浆样品0.2 mL用醋酸乙酯-二氯甲烷(体积比4∶1)萃取,西他列汀作为内标,采用LC-MS/MS法测定。色谱柱为Agilent Eclipse plus C18(4.6 mm×150 mm,3.5μm),以甲醇-水(体积比95∶5,含0.005 mol/L甲酸铵和质量分数0.1%甲酸)为流动相,流速为0.5 mL/min,柱温为40℃;质谱条件采用ESI离子源,检测方式为正离子电离,多重反应监测(MRM),用于定量分析的离子反应分别为m/z 316.2→180.2(沙格列汀)与m/z 408.1→235.1(西他列汀)。结果沙格列汀在0.5100μg/L(r2=0.998)范围内线性良好,其平均回收率在79.24%以上,日内、日间精密度分别小于8.30%与12.92%(次低浓度点)。结论本试验建立的沙格列汀血药浓度的测定方法简便、快速、准确、灵敏,可用于临床研究中沙格列汀的药动学研究。
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