基于纳米TiO2和TiN为工作电极的循环伏安法测定过氧化氢的含量

作者：黄章烤; 王琳玲; 赵峰鸣^*

来源：理化检验. B, 化学分册, 2022, 58(01): 32-39.

• TiN
• 过氧化氢
• 电化学性能
• 循环伏安法
• 计时电流法

制备了纳米TiO2、TiN材料，将其作为工作电极，建立了循环伏安法测定过氧化氢含量的方法。将钛片置于含10.0 g氟化铵、0.6 g脲、24 mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液、24 mL硝酸组成的抛光液中进行下表面抛光处理，再加入15 mL丙酮、15 mL无水乙醇、15 mL水，超声处理15 min后，得到光亮钛片。以光亮钛片为阳极，普通钛片为阴极，在不同电解质[TiO2粗糙膜对应的电解质为1.0 mol·L-1硫酸溶液；TiO2纳米管为50 mL丙三醇、50 mL水、0.2 mol·L-1硫酸溶液、0.5%(质量分数)氟化钠溶液；TiO2纳米孔为100 mL乙二醇、1 mL水、0.38%(质量分数)氟化铵溶液]中，采用阳极氧化法，得到不同形貌大小的TiO2粗糙膜、TiO2纳米管、TiO2纳米孔；再通过氨气热还原，得到TiN粗糙膜、TiN纳米管、TiN纳米孔。以TiO2和TiN材料为工作电极，铂片为辅助电极，Ag/AgCl为参比电极，将三电极体系置于磷酸盐缓冲溶液(pH 7.0)中，采用循环伏安法法测定过氧化氢含量。结果显示：TiN粗糙膜、TiN纳米管、TiN纳米孔电极的速率常数分别为2.39×10-6,3.03×10-6,6.40×10-6cm·s-1;以TiO2粗糙膜、TiN粗糙膜、TiO2纳米管、TiN纳米管、TiO2纳米孔、TiN纳米孔为工作电极，过氧化氢的浓度在一定范围内与其对应的还原峰电流呈线性关系，检出限(3s/k)分别为23.30,14.29,19.9,10.6,16.9,5.02μmol·L-1;在磷酸盐缓冲溶液(pH 7.0)中滴加50μmol·L-1 H2O2溶液，采用计时电流法在-0.4 V外加电压下进行测定，计算得TiN粗糙膜、TiN纳米管、TiN纳米孔响应电流的相对标准偏差(RSD,n=5)分别为4.7%,3.2%和7.3%。

• 单位
  浙江工业大学