摘要
目的:建立HPLC-DAD波长切换法同时测定加味四妙颗粒中延胡索乙素、盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱、木兰花碱、杯苋甾酮、甘草苷、甘草次酸共7个成分的含量。方法:采用Insert Sustain C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾(B)为流动相,梯度洗脱,DAD检测器,检测波长268 nm(0~22.5 min,检测木兰花碱,67~71 min,检测盐酸小檗碱)、280 nm(22.5~30 min,检测延胡索乙素)、237 nm(30~45 min,检测甘草苷)、247 nm(45~55 min,检测杯苋甾酮,71~85 min,检测甘草次酸)、284 nm(55~67 min,检测盐酸黄柏碱)。结果:各待测组分分离度良好;延胡索乙素、盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱、木兰花碱、杯苋甾酮、甘草苷、甘草次酸7个成分的进样质量浓度分别在2.060~51.49μg·mL-1(r=1.000)、3.111~77.77μg·mL-1(r=1.000)、1.813~45.31μg·mL-1(r=1.000)、1.960~49.00μg·mL-1(r=0.999 9)、2.019~50.48μg·mL-1(r=1.000)、2.468~61.70μg·mL-1(r=0.999 9)、2.408~60.20μg·mL-1(r=0.999 9)范围内与各自峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为100.6%(RSD=1.6%)、100.3%(RSD=0.4%)、101.0%(RSD=1.3%)、100.7%(RSD=0.8%)、100.1%(RSD=1.9%)、101.6%(RSD=1.3%)、99.8%(RSD=1.7%)。结论:本试验建立的含量测定方法符合方法学验证要求,简便可靠,重现性好,可用于加味四妙颗粒的7个指标性成分的同时测定。
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单位成都中医药大学; 成都中医药大学附属医院