提出了一种Nb微合金钢中固溶Nb和非固溶Nb定量测定的方法。该方法包括化学溶解、过滤分离和电感耦合等离子光谱分析等步骤。结果表明:利用该方法可以准确地分析钢中固溶Nb的含量。该方法可以用于研究Nb在加热过程的溶解行为、热变形过程中析出行为,为定量研究Nb在钢中的作用提供一个有效的途径。