电还原邻氯硝基苯合成2,2'-二氯氢化偶氮苯电解液的高效液相色谱分析法

作者：晋朋姣; 殷跃; 李彦威^*

来源：化学试剂, 2020, 42(01): 66-70.

DOI：10.13822/j.cnki.hxsj.2020007030

• 高效液相色谱法
• 定量分析
• 2,2’-二氯氢化偶氮苯
• 邻氯硝基苯
• 邻氯苯胺

实验建立了一种分析测定邻氯硝基苯电还原产物的高效液相色谱法。选用Shim-pack VP-BDS(250 mm×4. 6 mm,5μm)色谱柱,245 nm为检测波长,流动相70%甲醇,流速1. 2 m L/min,柱温30℃,以外标法对邻氯硝基苯、邻氯苯胺和2,2’-二氯氢化偶氮苯进行定量分析。实验结果显示,在5. 0～65. 0μg/m L范围内,色谱峰面积与其浓度都具有良好的线性关系,相关系数分别为r=0. 999 3(n=13),r=0. 999 3(n=13),r=0. 999 0(n=13),且方法的精密度良好,相对标准偏差分别为≤1. 41%、≤0. 65%和≤1. 04%。将方法应用于以邻氯硝基苯为原料电解合成2,2’-二氯氢化偶氮苯过程中产物、副产物与剩余原料的测定,其加标回收率分别在91. 3%～109. 9%、90. 9%～103. 0%和92. 3%～109. 7%之间,表明方法可以同时测定邻氯硝基苯、邻氯苯胺和2,2’-二氯氢化偶氮苯的含量。

• 单位
  化学化工学院; 太原理工大学