柱后衍生化-HPLC法检测硫酸新霉素的有关物质

作者：张杨慧; 蒋孟虹; 赵敬丹; 秦峰; 刘浩^*

来源：中国抗生素杂志, 2019, 44(05): 568-573.

DOI：10.13461/j.cnki.cja.006683

• 新霉素
• 有关物质
• 高效液相色谱
• 柱后衍生化
• 脉冲安培检测

目的建立硫酸新霉素有关物质检查的柱后衍生化-HPLC-荧光检测法,并与新建的HPLC-电化学检测法进行比较。方法色谱柱为COSMOSIL 5C18-PAQ(4.6mm×250mm, 3.5μm);以pH3.4缓冲液[取庚烷磺酸钠一水合物4.35g和无水硫酸钠16g,加水溶解并稀释至1000m L,用冰醋酸调节pH值至(3.4±0.1)]-乙腈(95:5)为流动相A,pH3.4缓冲液-乙腈(60:40)为流动相B;梯度洗脱;柱温为30℃;流速为1.0m L/min。柱后衍生化试液为邻苯二甲醛溶液[pH值为(10.4±0.1)];流速为0.3m L/min。电化学检测法采用脉冲安培检测器,金电极为工作电极,四电位波形工作模式。结果柱后衍生化法与电化学检测法均检出24个杂质。柱后衍生化法的检测限和定量限分别为1.1和3.5ng。结论柱后衍生化-HPLC法操作简便,灵敏度高,重复性好,可作为硫酸新霉素有关物质检查的常规方法。

• 单位
  中国医药工业研究总院; 上海市食品药品检验所; 复旦大学