电感耦合等离子体质谱法测定水泥中11种组分

作者：张翠欣; 姚春毅^*; 剧京亚; 董亚楠; 马英楠

来源：冶金分析, 2018, 38(09): 41-47.

DOI：10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010318

• 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
• 水泥
• 多组分

采用7mL王水-2mL氢氟酸-2mL高氯酸-5mL硝酸体系对样品进行处理,选用45Sc为内标校正27Al、47Ti、24Mg、39K和43Ca,选用72Ge为内标校正57Fe、53Cr、55Mn和63Cu,选用103Rh校正208Pb和111Cd,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水泥中氧化铝、二氧化钛、氧化铁、氧化镁、氧化钾、氧化钙、铅、镉、铬、锰、铜等11种组分的方法。实验表明,在样品中加入7mL王水和2mL氢氟酸,置于80℃电加热装置上预处理20min,放入微波消解仪中进行消解,消解后样液中加入2mL高氯酸于160℃进一步消解样品并驱除多余的氢氟酸,再加入5mL硝酸驱除多余的高氯酸,可将样品溶解完全。在选定的实验条件下,各组分相应校准曲线的相关系数均不小于0.999 6。按照实验方法对两种水泥标准物质GBW 03204b和GBW03203b中的11种组分分别进行了8次平行测定,并分别加入铅、镉、铬、锰、铜的单元素标准溶液进行加标回收试验,所有组分测得结果的相对标准偏差(RSD,n=8)在3.7%6.2%之间,氧化铝、二氧化钛、氧化铁、氧化镁、氧化钾、氧化钙的测定值与认定值基本一致,铅、镉、铬、锰、铜的加标回收率在87%109%之间。

• 单位
  河北出入境检验检疫局