UPLC-APCI MS/MS法检测克拉霉素中3个N-亚硝胺类化合物

作者：汪辉; 邵红霞^*; 秦秋明

来源：药物分析杂志, 2022, 42(10): 1831-1837.

DOI：10.16155/j.0254-1793.2022.10.17

• 超高液相色谱-大气压化学电离源三重四极杆质谱法
• 克拉霉素
• 亚硝胺
• N-亚硝基乙基异丙基胺
• N-亚硝基二异丙胺
• N-亚硝基二丁胺

目的:建立超高液相色谱-大气压化学电离源三重四极杆质谱法(UPLC-APCI MS/MS)检测克拉霉素中3个N-亚硝胺类化合物[N-亚硝基乙基异丙基胺(NIPEA)、N-亚硝基二异丙胺(NDIPA)和N-亚硝基二丁胺(NDBA)。方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm),以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相，梯度洗脱，流速0.4 mL·min-1;采用大气压化学电离(APCI),多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM),正离子扫描模式。结果:测得NIPEA、NDIPA质量浓度在18～120μg·L-1内呈现良好的线性关系(r=0.999),NDBA质量浓度在7.8～52μg·L-1内呈现良好的线性关系(r=0.999 1),重复性试验的RSD为2%～3%,方法回收率为88%～109%,NIPEA、NDIPA方法定量限(S/N不低于10)为9.0μg·L-1,NDBA方法定量限(S/N不低于10)为3.9μg·L-1,溶液在室温放置24 h内稳定。对2家国内生产企业各3批克拉霉素样品进行检测，NIPEA、NDIPA、NDBA均低于检测限。结论:本试验建立了克拉霉素中N-亚硝胺类化合物NIPEA、NDIPA、NDBA的检测方法，具有灵敏度高，测定结果准确，专属性强等诸多优点，可应用于临床治疗药物的监测。

• 单位
  上海微谱化工技术服务有限公司