O,O-二甲基-S-(N-甲基氨基甲酰甲基)硫代磷酸酯清洁合成新工艺研究

作者：霍二福; 程伟琴; 冯明; 王延花; 师传兴; 王柏楠; 王宏力

来源：化学研究与应用, 2021, 33(12): 2449-2456.

• O,O-二甲基-S-(N-甲基氨基甲酰甲基)硫代磷酸酯
• 新工艺
• 结晶
• 分离
• 优化

针对氧乐果[O,O-二甲基-S-(N-甲基氨基甲酰甲基)硫代磷酸酯]传统工艺存在的污染严重、能耗高,收率低、纯度低,含水量高等问题,以氯乙酰氯、亚磷酸二甲酯为起始原料,首次采用无水、均相反应体系-结晶分离清洁生产工艺制备氧乐果,提高了产品收率和纯度,实现了副产氯化钠全部回收;采用低温反应、低温萃取、低温干燥的方法合成2-氯-N-甲基乙酰胺;制备2-氯-N-甲基乙酰胺和氧乐果的反应母液可以循环使用7次以上,反应废液减少85%;通过新合成工艺得到的氧乐果的产品纯度高,比传统工艺(三氯化磷后胺解法)制备的产品纯度(86%)提高近10个百分点,产品含水量小于0.05%,解决了产品因含水量高而分解等问题。新合成工艺具有工艺简单、绿色环保、反应条件温和等优点。

• 单位
  河南省科学院质量检验与分析测试研究中心