超高效液相色谱-串联质谱法测定氯氮平中基因毒性杂质

作者：石慧; 赵振坤; 王淑玲^*

来源：中国药物警戒, 2023, 20(04): 392-396.

DOI：10.19803/j.1672-8629.20220426

• 邻氨基苯甲酸
• 环合物缩合物
• 环合物酸析物
• 超高效液相色谱-串联质谱
• 氯氮平
• 基因毒性杂质
• 检测方法

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)，测定氯氮平中基因毒性杂质。方法 采用Inert Sil-ODS-3(75 mm×4.6 mm×3 mm)色谱柱；以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相，流速为0.7 mL·min-1；质谱采用ESI负离子模式，进行多反应监测。结果 通过外标法计算，邻氨基苯甲酸、环合物缩合物和环合物酸析物分别在20～100、0.16～3.2、0.48～3.2 ng·mL-1范围内线性良好；低(80%)、中(100%)、高(120%)3个浓度的加样回收率为90.8%～117.2%，相对标准偏差(RSD)为3.9%～12.8%；检测限范围为0.08～10 ng·mL-1，邻氨基苯甲酸、环合物缩合物和环合物酸析物的定量限分别是20、0.16、0.48 ng·mL-1。不同批次样品检测结果均低于限度值。结论本方法操作简便，结果可靠，适用于氯氮平中基因毒性杂质检测。

• 单位
  杭州师范大学