硝-硫混酸硝化1,3,3-三甲基-1-苯基茚满工艺优化及反应热危险性等级评定

作者：钟佳琪; 邢泽铭; 李晓雷

来源：上海塑料, 2022, 50(04): 8-12.

DOI：10.16777/j.cnki.issn.1009-5993.2022.04.002

• 5(6)-硝基-1-(4-硝基苯基)-1,3,3-三甲基茚满
• 硝化
• 工艺优化
• 反应热
• 危险性等级

以1,3,3-三甲基-1-苯基茚满为原料，与硝-硫混酸进行硝化反应合成5(6)-硝基-1-(4-硝基苯基)-1,3,3-三甲基茚满(DNPI),用红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(1H-NMR)对其结构进行了表征，对硝化反应溶剂、反应时间、反应温度和物料配比进行考察。结果表明：n(1,3,3-三甲基-1-苯基茚满)∶n(硝酸)∶n(硫酸)=1.00∶2.15∶6.00,氯仿为溶剂，在25℃下反应时间3 h, DNPI的粗收率为98.6%。对优化后的工艺进行反应热安全风险测试和评估，得到硝化反应工艺的危险度等级为1级。

• 单位
  上海化工研究院有限公司