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摘要
GasB enchⅡ-连续流稳定同位素质谱仪(IRMS)联用在线分析已成为碳酸盐碳氧同位素分析测试的常用方法,已有研究认为不同的实验条件直接影响δ13C和δ18O同位素测试结果的准确性。但这些报道未对该联用方法所涉及的实验条件进行综合分析。本文系统研究了GasB enchⅡ-IRMS法中各种实验条件(包括排空时间、反应温度、反应时间和色谱分离温度)对碳氧同位素测试结果的综合影响。结果表明:排空时间大于9 min时可有效消除空气对测试结果的干扰,不同的反应温度和时间对碳氧同位素分析结果均有一定影响,经条件优化确定反应温度为72℃,反应时间为60 min,色谱分离温度为60℃。在优化的实验条件下,碳氧同位素分析精度分别优于0.03‰和0.05‰,达到了国际分析测试水平。同时,选择合适的同位素数据归一化方法可以进一步保证碳氧同位素测试结果的准确性和可靠性。通过分析近4000件实际样品,对比单一标准物质校准和双标准物质校准同位素归一化方法的计算结果,发现双标准物质的校准偏差小于单一标准物质的校准偏差,因此建议采用双标准物质校准法进行样品同位素标准化计算。本研究为GasB enchⅡ-IRMS联用技术中实验条件的选取提供了一定的参考。同时提出,由于样品成分复杂且不均一,在分析实际样品时需要根据样品的性质进一步对实验条件进行考察。
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单位中国地质大学（武汉）; 武汉地质矿产研究所; 生物地质与环境地质国家重点实验室
