超声酶水解提取/高效液相色谱-原子荧光光谱联用法测定动物源性中药中的砷形态

作者：裘一婧; 贾彦博; 方玲^*; 胡程; 曾金林

来源：中国现代应用药学, 2019, 36(23): 2943-2948.

DOI：10.13748/j.cnki.issn1007-7693.2019.23.012

• 砷形态
• 高效液相色谱-原子荧光联用
• 动物源性中药

目的采用液相色谱-原子荧光光谱(HPLC-AFS)联用技术对动物源性中药中一甲基砷酸(monomethylarsine,MMA)、二甲基砷酸(dimethyarsine,DMA)、三价砷[As(Ⅲ)]、五价砷[As(V)]的形态进行研究。方法样品中加入pH 2.5的胃蛋白酶液,于55℃超声20 min,6 000 r·min?1离心3 min,取其上清液,过滤进样。采用Hamilton PPRP-X100阴离子交换色谱柱(150 mm×4. 6mm,5?m)分离,1 mmol·L?1磷酸二氢铵溶液(pH 8.5),20 mmol·L?1磷酸二氢铵溶液(pH 7.0)体系组成的流动相按一定比例进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min?1,进样量为100μL。结果 4种砷形态在13 min内完成分离。MMA、DMA、As(Ⅲ)、As(V)的检出限分别为0.01,0.01,0.01和0.02 mg·kg?1,样品中加标量为0.03～0.1 mg·kg?1时,4种砷化合物的回收率为93.4%～105.4%,精密度RSD为0.8%～4.4%。结论本研究建立的超声酶水解提取/HPLC-AFS测定动物源性中药中砷形态的分析方法样品提取简便,提取率高,测定方法精密度好,准确度高。

• 单位
  浙江省中药制药技术重点实验室; 浙江康恩贝制药股份有限公司; 杭州市食品药品检验研究院