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摘要
目的 通过比较5种不同商品化多合一免疫亲和柱的可检测目标毒素种类、回收率和稳定性,筛选性能最优的免疫亲和柱,建立免疫亲和前处理-超高效液相色谱-串联质谱法(ultraperformanceliquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定牛奶中16种真菌毒的方法。方法 牛奶样品分别经5种不同多毒素免疫亲和柱进行净化富集,用优化后的UPLC-MS/MS,在多反应监测模式下测定,同位素内标法定量,筛选覆盖牛奶中真菌毒素污染种类全面、回收率和稳定性最佳的免疫亲和柱,并进行免疫亲和柱性能评价和方法学验证,最终将方法应用于实际样品检测。结果 免疫亲和柱A对牛奶中16种真菌毒素在低、中、高3个添加水平均具有良好的准确度和精密度,加标回收率在83.6%～126.8%之间,相对标准偏差为0.2%～18.4%。柱A内各毒素残留水平低于仪器检出限,柱容量在21.8～1317.5 ng之间。使用免疫亲和柱A富集净化样品,各目标毒素在线性范围内线性良好,相关系数均大于0.99,定量限为0.0010～0.2000ng/g。应用该方法对牛奶质控样品和实际样品进行检测,质控样品测定值均在标示范围内;实际样品中能够检出较低水平的黄曲霉毒素M1、去环氧脱氧雪腐镰刀菌烯醇和伏马毒素B1。结论 本研究验证筛选免疫亲和柱A应用于牛奶中16种真菌毒素的测定,其柱残留和柱容量能够满足牛奶中真菌毒素污染的测定;经方法学验证该方法准确可靠、灵敏度高,适用于牛奶中16种真菌毒素的日常检测。
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单位中国医学科学院; 国家食品安全风险评估中心; 内蒙古伊利实业集团股份有限公司
