摘要
目的 建立水果中真菌毒素多组分同时检测方法,为水果中真菌毒素监测提供技术支持。方法 采集市售新鲜水果样品,均质后称取2 g,加入10 mL乙腈-甲酸(体积比为99∶1)涡旋振荡10 min,加入1 g氯化钠和4 g无水硫酸钠提取,离心后取5 m L上清液,加入25 mg C18净化,离心取上清液氮气吹干,残渣用300μL甲醇-乙腈(体积比为1∶1)复溶,700μL去离子水混匀。采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),以0.1%甲酸-5 mmol甲酸铵和甲醇-乙腈(体积比为1∶1)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI+/ESI-)、多反应监测模式(MRM)测定15种真菌毒素,基质匹配标准曲线定量。结果 15种真菌毒素在0.25~10 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R2>0.992,方法检出限为0.1~1.0μg/kg,加标回收率为71.68%~117.50%,相对标准偏差为0.01%~13.60%。检测市售新鲜水果203份,真菌毒素检出率为27.09%。结论 本研究优化后的LC-MS/MS法可同时检测新鲜水果中多种真菌毒素。
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单位浙江省疾病预防控制中心