摘要
建立了优化的分散固相萃取前处理方法,结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中植物生长调节剂类、抗生素类、杀菌剂类共96种药物残留的方法。样品经1%(体积分数)甲酸乙腈提取,无水硫酸钠及氯化钠盐析,C18吸附剂净化。采用C18色谱柱分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵溶液(含体积分数为0.1%的甲酸)为流动相进行梯度洗脱,正负离子同时扫描,动态多反应监测模式,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,96种化合物在各自质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.990,方法定量限在5~50μg/kg,样品在10、50、200μg/kg 3个添加水平的平均加标回收率分别为75.8%~117.7%、64.3%~114.5%和64.3%~114.4%,相对标准偏差分别为2.3%~12.9%、1.2%~14.1%和2.4%~17.5%。应用建立的方法对72批次的豆芽样品进行筛查分析,检出19批次阳性样品,有8种药物检出。该方法简便快捷,准确可靠,目标物覆盖范围广,能有效地评估豆芽中药物残留的种类和含量水平,为豆芽中药物残留的风险监控提供技术支持。
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单位贵州省分析测试研究院