以高纯钽片为原料,将其依次放入体积比为9∶1的H2SO4/HF电解液中进行阳极氧化,制备了五氧化二钽(Ta2O5)纳米管。采用扫描电子显微镜(SEM)表征了第2、10、25、35、50片上制备的Ta2O5纳米管的形貌,研究了电解液的循环使用对阳极氧化Ta2O5纳米管形貌的影响规律。实验结果表明,随着电解液循环使用次数的增加,Ta2O5纳米管顶部由团簇变为松散、管长变长、管径基本保持稳定,纳米管之间缝隙逐渐增大,这都与电解液中溶质F-的浓度及分布均匀性的变化相关。