摘要
含硫MAX相Ti2SC被认为是很有潜力的高温结构材料及熔盐电解提钛前驱体。但现有制备方法均涉及高值Ti粉、TiC粉及TiS粉的使用,难以实现其规模化应用。本工作以钛精矿为钛源,黄铁矿为硫源,石墨球形尾料为碳源,探索了碳热硫化钛精矿低成本制备高纯Ti2SC的可行性。研究了FeTiO3/FeS2/C体系中Ti2SC的形成机理;石墨添加量、烧结温度与烧结时间对产物纯度与形貌的影响规律;高温原位物理分离副产物Fe对提纯过程酸用量减少的实际占比。结果表明,Ti2SC生成的关键反应是FeTiO3碳热还原中间产物Ti3O5在熔融FeS中直接脱氧重构为Ti2SC;石墨添加量27.4wt%的试样经1400℃下烧结4 h及后续酸洗处理,可以得到纯度大于96wt%的Ti2SC;1700℃下的高温烧结可以实现部分副产物Fe与Ti2SC的分离,酸洗提纯过程酸用量减少72.7%。该方法有望实现高纯Ti2SC的规模化制备。
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单位中国科学院过程工程研究所; 绿色过程与工程重点实验室; 沈阳工业大学