柱前衍生气相色谱法测定氯乙酰氯中二氯乙酰氯

作者：闫元春^*; 冯云霞; 马丹

来源：化学分析计量, 2022, 31(07): 9-12.

• 气相色谱法
• 氯乙酰氯
• 二氯乙酰氯
• 柱前衍生

建立柱前衍生气相色谱法测定氯乙酰氯中二氯乙酰氯的方法。以正丁醇为衍生试剂，在60 ℃水浴中对样品进行衍生处理30 min，溶液冷却后用氢氧化钠溶液滴定中和，取正丁醇层，以SE-30毛细管柱为色谱柱直接进样进行测定。二氯乙酰氯的质量浓度在0.8 ～2.4 mg/mL范围内与色谱峰峰面积线性关系良好，相关系数为0.999 5，方法检出限为8.93 μg/mL。样品测定结果的相对标准偏差为2.0%(n=6)，加标回收率为103.29%～111.99%。该方法适用于氯乙酰氯中二氯乙酰氯含量的测定。