1,1,1-三氟-2-甲基-2-丙醇合成工艺研究

作者：赵爱明; 倪秋洋^*

来源：化学研究与应用, 2022, 34(01): 207-213.

• 格氏试剂
• 氯甲烷
• 1,1,1-三氟丙酮
• 三氯化镓
• 正交实验

以氯甲烷(2)为原料制备甲基氯化镁格氏试剂;以三氯化镓为催化剂,甲基氯化镁与1,1,1-三氟丙酮(3)反应,经水解制得1,1,1-三氟-2-甲基-2-丙醇(1)。产物结构经1H-NMR、13C-NMR、19F-NMR及MS表征;通过单因素、正交实验和放大重复性实验确定了最佳反应条件:溶剂为正丁醚、格氏试剂浓度3 mol·L-1、n(Mg)∶n(2)为1.05∶1、n(2)∶n(3)为1.3∶1、n(三氯化镓)∶n(3)为5%、3滴加及反应温度-10℃、反应12 h,平均收率为91.8%。该法具有原料价廉,操作方便,收率高,对环境友好等优点,适合规模生产。