HPLC法测定复方利血平片中6个成分的含量均匀度

作者：田洁; 车宝泉; 田菁

来源：药物分析杂志, 2018, 38(09): 1634-1640.

DOI：10.16155/j.0254-1793.2018.09.23

• 氢氯噻嗪
• 硫酸双肼屈嗪
• 维生素B1
• 维生素B6
• 盐酸异丙嗪
• 利血平
• 复方利血平片
• 高效液相色谱法
• 组分测定
• 含量均匀度
• 质量控制

目的:建立HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1、维生素B6、盐酸异丙嗪及利血平的含量均匀度。方法:采用Phenomenex Gemini C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温40℃,流速1.0 m L·min-1,以0.14%庚烷磺酸钠溶液(用5%磷酸溶液调节pH至3.5)-乙腈(82∶18)为流动相(1),检测波长为256 nm,测定氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6;以0.14%庚烷磺酸钠溶液(用5%磷酸溶液调节pH至3.5)-乙腈(60∶40)为流动相(2),检测波长为220 nm,测定盐酸异丙嗪和利血平。结果:氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1、维生素B6、盐酸异丙嗪及利血平含量均匀度的平均值(A+1.8S)分别为100.5%103.4%(2.75.7),101.8%105.3%(5.68.4),102.8%104.8%(8.29.6),97.6%99.8%(2.86.7),102.5%103.6%(5.49.9),97.5%~%(12.214.1);定量限分别为1.6、2.7、7.8、26.2、1.7、0.7 ng;线性范围分别为0.036 880.086 04 mg·mL-1103.4(r=0.999 9), 0.050 950.118 9 mg·mL-1(r=0.999 6),0.011 690.027 27 mg·mL-1(r=0.999 4), 0.013 100.030 58 mg·mL-1(r=0.999 6),0.082 650.289 3 mg·mL-1(r=1.000),1.2214.273μg·mL-1(r=1.000);低、中、高3个浓度共9份样品的平均回收率分别为99.9%(RSD为0.4%)、100.7%(RSD为1.4%)、100.5%(RSD为0.3%)、101.2%(RSD为0.5%)、100.6%(RSD为0.5%)和100.5%(RSD为0.7%),可同时鉴别氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1、维生素B6、盐酸异丙嗪及利血平。结论:经方法学验证,该方法可用于复方利血平片的质量控制,且方法简便快捷,专属性强,重复性好。

• 单位
  中国药学会; 北京市药品检验所