摘要

将氧化石墨烯(GO)作为中空纤维固相微萃取的吸附剂,结合高效液相色谱-串联质谱法用于牛奶中的糖皮质激素的测定。考察影响提取效率的条件(样品量、样品溶液pH、萃取方式、萃取时间、离子强度、解析溶剂种类、解析溶剂体积、解析时间)。在优化条件下, 7种糖皮质激素在1~100μg/L内线性关系良好,相关系数不低于0.99,检出限为0.04~0.09μg/kg,定量限为0.12~0.30μg/kg。基质加标(0.400, 0.800和2.00μg/kg)回收率在72.9%~89.0%之间,相对标准偏差(RSD, n=6)为1.1%~9.5%。该方法操作简单、快速、成本低,适用于牛奶中7种糖皮质激素残留的快速检测。