离子色谱法测定硫酸庆大霉素片的C组分及有关物质

作者：李茜; 梅芊; 王立萍; 刘英^*

来源：药物分析杂志, 2019, 39(05): 881-889.

DOI：10.16155/j.0254-1793.2019.05.16

• 硫酸庆大霉素片
• C组分
• 有关物质
• 离子色谱
• 脉冲安培电化学检测器
• 质量控制

目的:建立离子色谱法测定硫酸庆大霉素片的C组分含量及有关物质。方法:采用ThermoAcclaimTM AmG C18(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱,流动相为0.7%三氟乙酸(含0.025%五氟丙酸,50%氢氧化钠4 mL,用50%氢氧化钠溶液调节pH至2.6)-乙腈(96.5∶3.5);流速为1.0 mL·min-1,柱后溶液为2%的氢氧化钠溶液,柱后流速0.3 mL·min-1,柱温35℃;检测器为脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3 mm),检测电位为四电位。结果:硫酸庆大霉素片C1、C1a、C2、C2a分别在1.328～132.8、1.606～160.6、7.378～737.8、1.276～127.6μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,回收率范围为98.2%～101.8%;有关物质测定,西索米星在2.632～52.64μg·mL-1、小诺霉素在2.006～25.07μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,西索米星检测下限为0.01μg,小诺霉素检测下限为0.02μg;各杂质与硫酸庆大霉素各C组分色谱峰间均能完全分离。结论:该方法准确灵敏,可用于硫酸庆大霉素片的质量控制。

• 单位
  河南省食品药品检验所