本发明公开了一种磺化聚砜/石墨烯/亚铁氰化铜复合膜的制备方法及其应用。本发明采用相转化技术、原位浸泡吸附耦合共沉淀技术,制备了对Rb~+具有选择性分离性能的CuFC/PSG复合膜。本发明将CuFC/PSG复合膜用于制备膜分离系统(RCP),先将盐湖卤水通入RCP,其上的CuFC/PSG可选择性吸附Rb~+,饱和后,再将铵盐溶液通入RCP,经离子交换快速脱附Rb~+,重复操作后可达到分离回收盐湖卤水中铷的目的。