柱前衍生HPLC-FLD法测定人血浆中羧甲司坦

作者：王晓娟; 王荣; 邓冲; 赵新锋; 郑晓晖

来源：药物分析杂志, 2008, 28(03): 372-375.

• 羧甲司坦
• 柱前衍生
• 高效液相荧光检测法
• 血药浓度

目的:建立血浆样品中羧甲司坦的柱前衍生 HPLC—FLD 测定法。方法:色谱柱:Agilent C_(18),(5μm,4.6 mm×150mm);柱温:30℃;流动相:0→25 min,A～B(89:11),A:40 mmol·L~(-1)磷酸二氢钠水溶液(1 mol·L~(-1)氢氧化钠调 pH 为7.8),B:甲醇-乙睛-水(45:45:10);25→32 min A 为100%;32→40 min,A—B(89:11);流速:0.8 mL·min~(-1);检测波长:激发波长338 nm,发射波长450 nm;进样量:2.0 μL,柱温30℃。结果:最低检测限为0.1018μg·mL~(-1);线性范围为0.1018～13.00μg·mL~(-1)(r=0.9999);低、中、高3种浓度日内(n=6)、日间(n=8)RSD 分别为4.0%,2.0%,0.7%和4.2%,2.6%,0.7%;3种浓度的绝对回收率分别为92.4%,97.2%,99.4%,RSD 分别为2.4%,1.3%,0.59%;相对回收率分别为96.96%,100.45%,100.35%,RSD 分别为2.91%,2.21%,0.50%。结论:本法准确、灵敏、易于操作,可用于羧甲司坦的体内分析及临床药学研究。

• 单位
  第四军医大学; 西安交通大学