超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中18种生物碱及风险评估

作者：刘先军; 冯家力; 曾栋; 陈东洋; 李帮锐; 张昊; 梁静; 罗波^*

来源：分析测试学报, 2023, 42(11): 1517-1523.

DOI：10.19969/j.fxcsxb.23032903

• 药食同源
• 固相萃取
• 超高效液相色谱-串联质谱
• 蜂蜜
• 生物碱
• 风险评估

建立了蜂蜜中马桑内酯、雷公藤类、异喹啉类和吡咯里西啶类等18种生物碱的固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)同时测定方法，并根据实际样品检测结果进行初步风险评估。蜂蜜样品经0.1%甲酸水超声提取、MCX固相萃取柱富集与净化后，使用Waters ACQUITY UPLCTM BEH Phenyl色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离，以0.1%甲酸水和甲醇为流动相进行梯度洗脱，采用UPLC-MS/MS进行测定，基质匹配标准曲线法定量。目标化合物在对应质量浓度范围内线性关系良好，相关系数(r2)均大于0.993；方法的定量下限为0.05～25μg/kg；平均回收率为77.2%～115%，相对标准偏差(RSD)不大于12%。40份蜂蜜样品中有6份样品检出吡咯里西啶类生物碱，含量为1.09～18.7μg/kg。该方法准确度好，灵敏度高，重现性好，适用于蜂蜜中多种生物碱的同时测定。初步风险评估提示，蜂蜜存在一定的安全风险。

• 单位
  湖南省疾病预防控制中心