摘要
目的建立测定13种中成药中马兜铃酸Ⅰ含量的超高效液相色谱串联质谱法。方法色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸溶液(含10 mmol/L甲酸铵)-乙腈(梯度洗脱),流速0.3 m L/min,柱温25℃,离子源为电喷雾离子源(ESI),扫描方式为正离子扫描,多反应离子监测(MRM)模式。结果马兜铃酸Ⅰ质量浓度在0.046 55~9.310 00μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(R2=0.999 9,n=5);定量限、检测限分别为0.05 ng和0.015 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%;平均加样回收率为100.49%,RSD为2.29%(n=6)。结论所建立的方法专属性强,快速、灵敏,可用于中成药中马兜铃酸Ⅰ的含量测定。
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单位辽宁省药品检验检测院