LC-MS/MS法测定替格瑞洛原料药中的N,N-二乙基苯胺

作者：王庆鹏; 陈晓英^*; 骆献丽; 李原; 刘山崎; 张明辉

来源：中国医药科学, 2021, 11(21): 79-82.

• N,N-二乙基苯胺
• 基因毒性杂质
• 替格瑞洛
• 液质联用

目的建立液相色谱-串联质谱联用(LC-MS/MS)法测定替格瑞洛中基因毒性杂质N,N-二乙基苯胺。方法采用色谱柱Ultimate?UHPLC XB-Phenyl(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为0.1%甲酸的甲醇溶液,梯度洗脱,流速为0.3 ml/min,柱温为40℃;采用AB SCIEX ExionLC-QTRAP5500三重四级杆串联离子阱液质联用仪,电喷雾离子源(ESI+)、以监测模式为多反应监测模式(Multiple Reaction Monitoring,MRM)二级质谱MS/MS,定量离子对为150.2→160.0(m/z,Da)进行检测。结果 N,N-二乙基苯胺在0.20～15.80 ng/ml浓度范围内呈良好线性关系,线性方程为y=1360 211.0060 x+62 126.0011(r=0.9999);检测限为0.06 ng/ml;定量限为0.2 ng/ml。平均加样回收率95.3%,RSD=0.84%(n=9)。结论该方法简便准确可靠,可用于替格瑞洛原料药中N,N-二乙基苯胺的含量测定。

• 单位
  乐普药业股份有限公司