低温加热挥发三氯氢硅-电感耦合等离子体质谱法测定三氯氢硅中痕量砷

作者：钱津旺; 毛智慧; 杨红燕; 张云晖; 陶明

来源：冶金分析, 2018, 38(07): 44-50.

DOI：10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010310

• 砷
• 三氯氢硅
• 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
• 碰撞反应池技术

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)常规模式测定三氯氢硅中砷时,40 Ar35 Cl+会对75 As+的信号产生严重干扰,同时若直接进行测定,大量硅基体的存在不仅会有基体效应,也会造成对采样锥、截取锥和进样系统的堵塞,这些都给ICP-MS测定三氯氢硅中痕量砷带来了难题。实验利用石墨氮气挥三氯氢硅装置在5090℃下对液体三氯氢硅样品进行挥发处理,以体积比为1∶1∶1∶8的氢氟酸-硝酸-过氧化氢-水为混合浸取液体对挥发后的样品残渣进行浸取,解决了因大量硅基体存在而引起的问题。同时,实验采用氢气-氦气混合碰撞/反应池模式,控制混合碰撞/反应气流速为6.0mL/min,消除了40 Ar35 Cl+对75 As+的干扰,最终实现了ICP-MS对三氯氢硅中痕量砷的测定。在优化的仪器条件下,测定砷标准系列溶液,以砷信号强度值与质量浓度进行线性回归,相关系数在0.999 0以上,方法的检出限为0.01ng/g。将实验方法应用于三氯氢硅样品中砷的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.71%7.1%之间,加标回收率为87%105%之间。分别用微量移液器准确移取1.00、15.00μL砷标准储备溶液加入到超纯三氯氢硅中,配制成砷质量分数分别为2.00、30.00ng/g的2个三氯氢硅模拟样品,按照实验方法分别对这2个模拟样品中砷进行测定,测定值与理论值基本一致,相对误差的绝对值不大于1%。

• 单位
  云南冶金云芯硅材股份有限公司