摘要

目的 建立同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法同步快速测定热加工肉类中7种杂环胺含量的分析方法。方法 样品经甲醇水溶液(3:7, V:V)均质提取,低温高速离心后上清液采用聚苯乙烯-二乙烯苯固相萃取净化。经ACQUITY UPLC?BEH C18(150 mm×3.0 mm, 1.7μm)反相色谱柱分离,三重四极杆串联质谱仪在可编程多反应监测正离子模式下同位素内标法定量测定。结果 在质量浓度0.1~100.0 ng/mL范围内,各杂环胺标准品均呈现良好线性关系,相关系数(r2)均大于0.999,检出限和定量限范围分别在0.02~0.04ng/g和0.06~0.14 ng/g之间。在低、中、高3种当量水平下加标回收率范围为84.62%~111.97%,日内精密度和日间精密度范围分别为0.83%~6.17%(n=6)和1.84%~9.78%(n=18)。结论 本方法稳定、灵敏、高效,适用于不同热加工肉类中多种杂环胺的日常痕量检测分析。

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