超高效液相色谱-串联质谱法同时测定抗(抑)菌类消毒产品中苯海拉明和利多卡因的含量

作者：林守二; 邱文倩; 陈佳丽; 林坚; 华永有; 杨艳^*

来源：理化检验. B, 化学分册, 2023, 59(12): 1374-1380.

• 超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)
• 苯海拉明
• 利多卡因
• 抗(抑)菌类消毒产品

取抗(抑)菌类消毒产品样品0.200 g,加入1.00 mg·L-1苯海拉明-d3和利多卡因-d10的混合内标溶液100μL,涡旋混匀后静置30 min,用70%(体积分数)乙腈溶液稀释至5.00 mL。涡旋混合2 min,加入乙腈饱和的正己烷溶液1.0 mL和氯化钠饱和溶液1.0 mL,超声20 min,涡旋15 min,于-20℃放置1 h。弃去上层正己烷相，取中间层相，加入等体积水稀释，离心5 min。取上清液过0.22μm滤膜，滤液按照超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定，内标法定量。在色谱分析中，以Waters Acquity UPLC? BEH C18色谱柱为固定相，不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合溶液为流动相进行梯度洗脱分离。在质谱分析时，以电喷雾离子源正离子模式电离，在多反应监测模式下检测。结果显示：苯海拉明和利多卡因的质量浓度在0.50～40.0μg·L-1内与目标组分和内标峰面积比值呈线性关系，检出限(3S/N)分别为8.12,3.27μg·kg-1;按照标准加入法进行回收试验，回收率为88.5%～105%;对加标阴性样品进行日内、日间精密度试验，峰面积比值的相对标准偏差(n=6)均小于6.0%;方法用于市售84份抗(抑)菌类消毒产品的分析，苯海拉明和利多卡因的总检出率为4.76%,其中1份样品中苯海拉明的检出量为2.86×106μg·kg-1。

• 单位
  公共卫生学院; 福建省疾病预防控制中心; 福建医科大学