超高效液相色谱-串联质谱法测定水果罐头中乙二胺四乙酸二钠含量和不确定度评价

作者：潘晓宁^*; 袁利杰; 周楠; 石璐; 夏嘉; 刘霞丽; 姚晓洁

来源：食品安全质量检测学报, 2019, 10(21): 7365-7372.

DOI：10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.2019.21.051

• 超高效液相-质谱/质谱法
• 不确定度
• 乙二胺四乙酸二钠
• 水果罐头

目的建立超高效液相-质谱/质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定水果罐头中的乙二胺四乙酸二钠(ethylenediaminetetraacetic acid disodium, EDTA-2Na)的分析方法并进行不确定性评价。方法分析采用Phenyl柱(50 mm×2.1 mm, 1.7μm);流动相A为0.02 mol/L乙酸铵,流动相B为甲醇,流动相流速:0.2 mL/min,柱温:40℃,梯度洗脱;电喷雾离子源负离子扫描(electron spray ionization, ESI),选择多反应监测模式检测(multi reaction monitoring, MRM)。通过数学模型的建立,分析测量不确定度的来源,并量化各个不确定度分量,最终合成不确定度。结果 EDTA-2Na在0.2～25mg/L时呈现良好的线性关系,相关系数r2为0.995377,加标回收率为83.5%～94.1%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.350%～0.772%。水果罐头中EDTA-2Na含量测定的合成不确定度为2.14%,测量结果为(68.8±2.94) mg/kg。结论不确定度主要由标准溶液、样品处理过程中的标准曲线的建立及样品加标回收引起。本研究为UPLC-MS/MS法测定食品中EDTA-2Na的含量及进行不确定度评价提供了参考。