摘要

目的建立格列吡嗪片中5-甲基吡嗪-2-羧酸含量测定的方法。方法采用反相离子对高效液相色谱法,采用ODS色谱柱,流动相为50 mmol/L NaH2PO4溶液(含0.05%四丁基氢氧化铵)-甲醇,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,柱温35℃,检测波长276 nm,进样量20μl。结果 5-甲基吡嗪-2-羧酸含量在0.05026~2.0104μg/ml范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,平均回收率为99.20%,RSD为0.9%(n=9),溶液8 h以内稳定。结论本方法操作简单、灵敏度高、结果准确,适用于格列吡嗪片中微量杂质5-甲基吡嗪-2-羧酸的测定。