硫酸氢钾沉淀分离—2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚光度法测定矿石中铅

作者：王冀艳; 刘勉; 闫红岭; 连文莉; 张帆

来源：冶金分析, 2016, 36(04): 71-75.

DOI：10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009824

• 铅
• 光度法
• 2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)
• 碘化钾
• 硫酸氢钾
• 矿石

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)光度法应用于矿石中铅的测定时,Cu、Zn、Fe、Ni、Bi、Mn、Cd、Co、V、Ti、Nb和Ta等多种元素的干扰不容忽视。针对这一问题,实验提出了采用KHSO4沉淀法对样品进行前处理,5-Br-PADAP光度法测定矿石中Pb的方法。实验表明,采用盐酸-硝酸体系溶解矿石后,加入10mL 200g/L KHSO4溶液,放置20min后即可见样品中的铅沉淀完全从而与上述离子分离;将沉淀过滤后,采用pH 5.6的HAc-NaAc缓冲溶液溶解沉淀,可使K2SO4·PbSO4复盐沉淀溶解,从而与Ba、W、Sr和Ca等元素分离。在样品溶液中依次加入0.4mL pH 9.3H3BO3-KCl-NaOH缓冲溶液、0.4mL饱和KI溶液、0.4mL 10%(V∶V)Trion X-100溶液、1.0 mL 0.03g/L 5-Br-PADAP乙醇溶液,于1cm比色皿中,在波长558nm处进行测定,Pb质量浓度在0.022μg/mL范围内符合比尔定律,线性回归方程的相关系数为0.998。方法检出限为0.02μg/mL。采用实验方法分别对铅矿、锌矿、铅锌矿标准物质中的Pb进行分析,测得结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为2.3%5.8%。

• 单位
  河南省岩石矿物测试中心