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摘要
目的建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(UPLC-MS)法测定富马酸贝达喹啉中的基因毒性杂质多聚甲醛。方法使用0.1moL·L-1NaOH溶液80℃超声20min解聚多聚甲醛，以2，4-二硝基苯肼为衍生试剂，与游离甲醛发生衍生化反应，生成性质稳定且易离子化的衍生产物。超高效液相色谱采用ACQUITYUPLCBEHC18(50mm×2.1mm，1.7μm)色谱柱，流速为0.4mL·min-1，柱温：30℃，样品盘温度：10℃，以含体积分数为0.1%的甲酸的乙腈为稀释剂，体积分数为的0.1%甲酸与0.002moL·L-1乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子源(ESI)，选择性离子检测(SIM)，负离子模式。结果衍生产物2，4-二硝基苯腙在11.787～117.870ng·mL-1范围内线性良好，相关系数(r)为0.9996，检测限和定量限分别为5.894ng·mL-1和11.787ng·mL-1，在富马酸贝达喹啉原料药中平均回收率在83.38%～91.40%内。用该法测定8批富马酸贝达喹啉起始物料，其多聚甲醛的含量均未超过限度。结论该法灵敏、准确、快速、稳定，可用于富马酸贝达喹啉起始物料中基因毒性杂质多聚甲醛的测定，亦为其他药物中多聚甲醛的测定提供有益的参考。
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