两种放射性同位素碳-14标记毒氟磷的合成与分析

作者：杨征敏; 见才广; 周兵; 许亚军; 张贵华; 徐凌峰; 李霄; 唐胜华; 徐鹏飞; 陈沪飞; 夏燕婷; 李少博; 叶庆富

来源：有机化学, 2018, 38(05): 1177-1184.

• 同位素标记合成
• 毒氟磷
• 碳-14
• 放射性示踪剂
• 植物抗病毒剂

以[~(14)C]碳酸钡为放射性同位素原料,通过乙炔环三聚、苯羧基化和甲基化、胺化、环化、亲核取代、格氏、还原、氧化等反应和反相高效液相色谱(HPLC)纯化获得了2种放射性同位素碳-14标记毒氟磷[N-[2-(4-甲基[苯基-U-~(14)C_6]苯并噻唑基)]-2-氨基-2-氟苯基-O,O-二乙基甲基膦酸酯(2,20.6 m Ci)和N-[2-(4-甲基苯并噻唑基)]-2-氨基-2-氟苯基-O,O-二乙基[~(14)C]甲基膦酸酯(3,32.4 m Ci)],其结构经核磁共振氢谱(~1H NMR)和在线放射性高效液相色谱-二极管阵列检测器/质谱联用(HPLC-FSA/PDA/MS)分析确认,反应总放化收率/化学收率分别为31%和67%.放射性薄层层析-同位素成像分析(TLC-IIA)、离线放射性高效液相色谱(HPLC-LSC),HPLC-FSA/PDA/MS和液体闪烁测量(LSC)分析表明,两种标记物的放化纯度和化学纯度均大于98%,比活度分别为25.5,55.5 m Ci/mmol.该标记物可作为放射性示踪剂,用于毒氟磷的代谢、残留和环境行为等研究.

• 单位
  上海启甄环境科技有限公司; 浙江大学