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摘要
土壤氮素在土壤养分供给和植物生长发育中起着重要作用。利用氮稳定同位素自然丰度或富集标记技术，开展土壤氮循环转化、化肥利用效率和生物有效性等方面的研究，对NH4+—N同位素比值测定提出了更高要求。在前人基础上，开发了一种快速高通量的铵态氮蒸馏分离方法，并使用次氯酸盐替代了次溴酸盐，优化了铵态氮化学转化条件，将转化效率由原方法的25%左右，提高至60%以上。利用新建立的前处理方法结合气体预浓缩装置与稳定同位素质谱仪(PreCon-IRMS)联用系统，分析了不同浓度条件下自然丰度、15N富集和标记的NH4+—N标准溶液中的氮稳定同位素比值。结果表明，新的反应体系下，当铵态氮浓度为0.5μmol/mL及以上时，所有NH4+—N标准样品均能获得较理想的分析精度，其中自然丰度和15N富集标准溶液的NH4+—N的δ15N的精度可控制在0.5‰以内，而15N标记的标准溶液的15N atom%测试精度为0.001 atom%～0.006 atom%(CV在0.1%～0.3%)。所有NH4+—N标准样品的15N测定值与参考值一致，无分馏现象发生。将方法应用于两种不同土地利用类型的旱地和稻田土壤浸提液中NH4+—N稳定同位素丰度的测定，也可获得较好的重现性(CV<0.5%),与原方法测定结果基本一致，且精度更优。优化后的前处理方法操作简单，耗时短，重复性好，适用于土壤溶液铵态氮15N丰度测定的快速、批量前处理。
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